實驗前的準備工作

1、分別將不銹鋼燃燒管、瓷舟、干燥瓶等器具清洗干凈。

2、分別裝入適量的試劑，向其中***根玻璃凈化瓶中裝入變色硅膠，瓶口處留有約20-30mm的余量裝脫脂棉，蓋橡皮塞，對其它二根干燥瓶分別裝入堿石棉和無水高氯酸鎂，對藥品的要求：變化硅膠（工業(yè)品），堿石棉化學純；無水高氯酸鎂二***，粒度1-3毫米，化學純。然后向不銹鋼管內(nèi)裝入線裝氧化銅（HG3-1288）二***，裝入量約200mm，應在爐子的中間部位，二端用石英毛或硅 酸鋁纖維棉堵住，另***端（進氣）且?guī)в羞M氣管的橡皮塞 塞好，燃燒管內(nèi)裝入高錳酸銀的熱解產(chǎn)物、裝入量約140mm長，位置在轉(zhuǎn)化爐的后部，靠近接電解池出口端。附高錳酸銀熱解產(chǎn)物的制法，稱取100克高錳酸鉀（分析或化學純）溶于2升蒸餾水中，另取107.5克硝酸銀（分析純或化學純）先溶于約50ml蒸餾水中，在不斷攪拌下，傾入沸騰的高錳酸鉀溶液中，攪拌均勻，逐漸放冷，靜止過夜則生成具有光澤的深紫色晶體，用蒸餾水洗滌數(shù)次，在60℃-80℃干燥4小時，取少量晶體放在瓷器中，在電爐上緩緩加熱至驟然分解，得疏松銀灰色殘渣，收集在磨口瓶中備用，未分解的高錳酸銀不宜大量貯存，以免受熱分解，不安全。

3、將儀器所用引線連接好，接好氣路和電源，經(jīng)檢查無誤的情況下，可開啟電源開關，待爐溫升至溫度時，即可做樣品分析。

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