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水性墻面涂料和水性墻面膩子VOC分析專用氣相色譜儀

概述

本方法是基于250℃沸點的VOC定義，用帶FID檢測器的直接進樣氣相色譜法測定水性涂料中VOC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。將涂料樣品的***部分，溶解在含有已知數(shù)量的內(nèi)標(biāo)物(己二酸二乙酯,DEA)的合適溶劑中。所得的溶液被注射到氣相色譜儀中進行定量。本方法使用6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷為涂層的毛細管柱(RTX-1301)作為基本柱，用己二酸二乙酯(DEA)既作內(nèi)標(biāo)物又作為250℃沸點標(biāo)記物，區(qū)分涂料樣品中出現(xiàn)的VOC和非VOC物質(zhì)。

該方法方便,快捷,準(zhǔn)確性高，滿足了生產(chǎn)監(jiān)控和新產(chǎn)品開發(fā)所需要的數(shù)據(jù)。

　　測定方法

　　樣品準(zhǔn)備

　　1 內(nèi)標(biāo)物/標(biāo)記物溶液的準(zhǔn)備

　　稱量1.0055 g(精確到0.1 mg)的DEA(純度>99%,沸點251℃,密度1.009 g/mL)到100 mL的容量瓶中,并加入乙腈(ACN)直至刻度線。此內(nèi)標(biāo)溶液含有0.01006 g/mL的DEA在ACN中。

　　2樣品的準(zhǔn)備

　　精確量取1.0 mL的標(biāo)記物/內(nèi)標(biāo)溶液,加入到***個有螺口蓋的小瓶中(15～20 mL體積容量),并加入8 mL的ACN。準(zhǔn)確稱量1 g(精確到0.1 mg)的充分混合均勻的涂料樣品,同樣加入該小瓶,蓋緊蓋并用手或振蕩器充分振蕩小瓶,使樣品中的聚合物和顏填料呈疏松狀沉淀下來,同時將被分析物淬取到溶液中。由進樣器抽取1μL樣品,準(zhǔn)備進樣。每份準(zhǔn)備好的樣品溶液應(yīng)該包含0.010055 g(精確0.001mg)的DEA。

　　定性分析

　　將儀器按照上述條件設(shè)置完成,待儀器穩(wěn)定后,注射內(nèi)標(biāo)物/標(biāo)記物溶液跑空白溶液,直至GC的背景沒有干擾峰。將準(zhǔn)備好的樣品平行進樣三次,進行定性分析的同時,為定量分析做準(zhǔn)備。

　　定量分析

　　從以上數(shù)據(jù)和數(shù)據(jù)庫定性分析結(jié)果為：10個樣品中已經(jīng)確定的物質(zhì)有：乙二醇,1,2-丙二醇,二乙二醇單丁醚,乙二醇丙醚。

　　標(biāo)準(zhǔn)校正溶液的配制：按照表3的稱樣量稱取各個標(biāo)準(zhǔn)物,加2 mL ACN溶解,并準(zhǔn)確加入1 mL的內(nèi)標(biāo)物溶液,搖勻后,準(zhǔn)備進樣。由峰面積計算出以上物質(zhì)的校正因子見表4。利用色譜工作站,將定性分析時的譜圖調(diào)出,利用校正曲線進行定量分析,結(jié)果見表5。利用上述試驗條件,將不同的樣品同時進行了多次平行測定。通過比較得出測定結(jié)果的相對平均偏差均≤2%。符合氣相色譜所要求的偏差范圍≤10%?？梢?此方法有較高的測試精度。